1. Tillsätt fosforpentoxid och återloppskoka tills fosforpentoxiden inte gulnar, indunsta sedan under kväveskydd;.
2. Tillsätt kalciumhydrid och återloppskoka i sex till åtta timmar, indunsta sedan under kväveskydd;
3. Ta bort vatten från molekylsilen, torka 4A molekylsilen vid cirka 300 grader i 6-8 timmar, kyl den till rumstemperatur under kväveskydd, tillsätt den till acetonitril under kväveskydd eller låt den stå i torr miljö i mer än 12 timmar.
4. Tillsätt silikagel eller molekylsikt av typ 4A för att avlägsna vattnet i acetonitril, tillsätt sedan kalciumhydrid och rör om tills vätgas inte längre frigörs. På så sätt kan ättiksyran avlägsnas och bara lämna kvar en spårmängd vatten. Destillera sedan vid ett högt återflödesförhållande, var noga med att förhindra att fukt kommer in. För detta ändamål återloppskoka på kalciumhydrid. Du kan också tillsätta 0,5%-1% fosforpentoxid till destillationskolven för att ta bort det mesta av det återstående vattnet. Försiktighet bör iakttas för att undvika alltför stora mängder fosforpentoxid, eftersom det kommer att bilda en orange polymer.
5. (1) För preliminär borttagning av vatten, lägg först acetonitril i en behållare, tillsätt 4A molekylsikt (torkad molekylsikt) och förslut den i 12 timmar.
(2) Destillation. Häll lösningen efter initialt avlägsnande av vattnet i en rundbottnad kolv, tillsätt en lämplig mängd fosforpentoxid och använd en magnetisk omrörarrotor. Destillera tills färgen på fosforpentoxid inte längre fördjupas (vanligtvis 5 till 6 timmar). Släpp lösningen i dispensern (använd en hårtork för att tvätta flaskan som innehåller lösningen). Därefter förseglas flaskan som innehåller lösningen och ansluts till den nedre änden av dispensern. Fortsätt värma för att destillera ut den återstående lösningen och lämna kvar cirka 100 ml. Ånga ut. Obs: Lösningen ska fortsätta koka under hela processen.
(3) Förvaring: Tillsätt den destillerade lösningen till torra molekylsiktar, förslut och förvara borta från ljus.
6. Acetonitril är oändligt blandbar med vatten och alkohol, och kan bilda en binär azeotrop med vatten. Dess sammansättning och azeotropiska punkt är som följer: Azeotropisk punkt: 77 grader Celsius (101,33 kpa), acetonitrilhalt 77 % (W). Acetonitril är uttorkad. Eftersom acetonitril och vatten är oändligt lösliga i varandra, och det är svårt att dehydratisera acetonitril. Acetonitril och vatten kan bilda en azeotrop, men vattnet kan inte separeras. För ytterligare raffinering kan du torka den med vattenfri kalciumklorid först och sedan tillsätta 0,5-1 % fem gånger efter filtrering. Fosforoxid (P2O5) återloppskokas och destilleras sedan under normalt tryck. Upprepa denna operation tills fosforpentoxid (P2O5) inte längre är färgad, tillsätt sedan nysmält vattenfritt kaliumkarbonat (K2CO3) för destillation för att avlägsna spårmängder av fosforpentoxid (P2O5).
7. Tillsätt fosforpentoxid (5-10g/V) till acetonitril, återloppskoka i 2-3 dagar och ånga sedan ut det för att ta bort det mesta av vattnet. Observera att ett torkrör av kalciumklorid bör läggas till kondensorröret under återflöde. Överdriven tillsats av fosforpentoxid bör undvikas eftersom detta kan resultera i bildning av orangefärgade polymerer. Tillsätt en liten mängd kaliumkarbonat till den destillerade acetonitrilen och destillera den igen för att avlägsna spår av fosforpentoxid, och använd sedan en fraktioneringskolonn för fraktionering. Det är väldigt besvärligt, men det är relativt rent.
8. Använd först KMnO4 och K2CO3 för att återloppskoka i 8 timmar och ånga sedan till en rundbottnad kolv innehållande P2O5. Ångkoka i ytterligare 5 timmar och ånga sedan ut.
